1. Pembekuan Produk
Ketika larutan dengan cepat dibekukan (suhu turun 10~50 derajat per menit), kristal akan menjaga ukurannya tetap terlihat di bawah mikroskop; sebaliknya, ketika dibekukan perlahan (1 derajat / menit), kristal yang terbentuk terlihat dengan mata telanjang. Kristal kasar meninggalkan celah besar dalam sublimasi, yang dapat meningkatkan efisiensi pengeringan beku. Kristal halus meninggalkan celah kecil setelah sublimasi, yang menghalangi sublimasi lapisan bawah. Partikel jadi yang dihasilkan oleh pembekuan cepat baik-baik saja, dengan manfaat seragam dalam penampilan, besar di area permukaan tertentu, baik dalam struktur berpori, cepat dalam pembubaran, dan relatif lebih kuat dalam penyerapan air dari produk jadi. Obat-obatan dibekukan terlebih dahulu dalam pengering beku dengan dua cara: pertama adalah bahwa produk didinginkan dalam oven pengering pada waktu yang sama; Yang lainnya adalah menunggu rak kotak pengering didinginkan hingga sekitar -40 derajat dan kemudian memasukkan produk. Yang pertama setara dengan pembekuan lambat, sedangkan yang kedua adalah antara pembekuan cepat dan pembekuan lambat, jadi sering digunakan untuk mempertimbangkan efisiensi pengeringan beku dan kualitas produk. Kekurangan dari metode ini adalah ketika produk dimasukkan ke dalam kotak, uap air di udara akan cepat mengembun di rak. Namun, pada tahap awal sublimasi, jika suhu rak naik lebih cepat, dimungkinkan untuk melebihi beban normal kondensor karena sublimasi area yang luas. Fenomena ini sangat menonjol di musim panas. Pembekuan produk dalam keadaan statis. Pengalaman menunjukkan bahwa fenomena supercooling mudah terjadi, yang akan menyebabkan suhu produk mencapai titik eutektik, tetapi zat terlarut masih belum mengkristal. Untuk mengatasi fenomena supercooling, suhu beku produk harus lebih rendah dari kisaran di bawah titik eutektik, dan harus disimpan untuk jangka waktu tertentu sampai produk benar-benar beku.
2. Kondisi dan Kecepatan Sublimasi
Sublimasi dapat dimulai ketika tekanan uap jenuh es pada suhu tertentu lebih tinggi dari tekanan parsial uap air di sekitarnya; Penyedotan dan penangkapan uap air oleh kondensor yang lebih rendah dari suhu produk adalah kondisi yang diperlukan untuk mempertahankan sublimasi. Jarak yang ditempuh gas antara dua tumbukan berurutan disebut lintasan bebas rata-rata, yang berbanding terbalik dengan tekanan. Di bawah tekanan normal, molekul air kecil dan tersublimasi bertabrakan dengan gas dengan mudah dan kemudian kembali ke permukaan sumber uap, sehingga kecepatan sublimasi sangat lambat. Saat tekanan menurun di bawah 13.3Pa, jalur bebas rata-rata meningkat 105 kali, yang membuat kecepatan sublimasi lebih cepat secara signifikan. Molekul air yang terbang keluar jarang mengubah aspeknya sendiri, sehingga membentuk aliran uap terarah. Pompa vakum memainkan peran menghilangkan gas dalam pengering beku untuk mempertahankan tekanan rendah yang diperlukan untuk sublimasi. 1 gram uap air adalah 1,25L pada tekanan normal, tetapi memuai menjadi 10,000 L pada 13,3Pa. Tidak mungkin pompa vakum biasa memompa volume sebesar itu dalam satu satuan waktu. Bahkan, kondensor membentuk pompa vakum khusus untuk menangkap uap air. Suhu produksi dan kondensasi biasanya -25 derajat dan -50 derajat . Pada suhu ini, tekanan uap jenuh es masing-masing adalah 63,3Pa dan 1,1Pa, menciptakan perbedaan tekanan yang signifikan antara permukaan sublimasi dan permukaan kondensasi. Jika tekanan parsial gas yang tidak terkondensasi dalam sistem dapat diabaikan saat ini, itu akan mendorong uap air yang disublimasikan dari produk untuk mencapai permukaan kondensor secara terarah pada laju aliran tertentu dan membentuk embun beku. Panas sublimasi es adalah sekitar 2822J/g. Jika proses sublimasi tidak memasok panas, produk hanya dapat mengurangi energi internalnya untuk mengkompensasi panas sublimasi sampai suhunya sama dengan suhu kondensor dan kemudian sublimasi akan berhenti. Panas yang cukup disuplai ke produk untuk menjaga perbedaan suhu antara sublimasi dan kondensasi.
3. Proses Sublimasi
Pada tahap pertama pemanasan (tahap sublimasi massa), suhu produk harus lebih rendah dari titik eutektiknya dengan kisaran. Oleh karena itu, suhu rak harus dikontrol. Jika produk telah dikeringkan sebagian tetapi suhunya melebihi titik eutektiknya, produk akan meleleh pada saat ini. Pada saat ini, cairan yang meleleh jenuh dengan es, tetapi tidak dengan zat terlarut, sehingga zat terlarut kering akan larut dengan cepat, dan akhirnya terkonsentrasi menjadi blok beku tipis, yang memiliki penampilan yang buruk dan laju disolusi yang buruk. Jika produk meleleh pada tahap sublimasi selanjutnya, itu akan diserap oleh padatan berpori kering karena sedikit cairan yang meleleh, yang menyebabkan benjolan rusak setelah liofilisasi, dan laju disolusi juga dapat ditemukan lambat ketika menambahkan air untuk pembubaran. Dalam proses sublimasi, meskipun suhu rak dan produk sangat berbeda, suhu pelat, kondensor, dan vakum pada dasarnya tidak berubah. Jadi penyerapan panas sublimasi relatif stabil dan suhu produk relatif konstan. Saat produk mengering dari atas ke bawah, ketahanan sublimasi es secara bertahap meningkat. Suhu produk juga akan naik sedikit sesuai sampai kristal es tidak terlihat dengan mata telanjang. Saat ini, lebih dari 90 persen air telah dihilangkan. Sejauh ini, proses sublimasi pada dasarnya telah berakhir. Untuk memastikan sublimasi seluruh kotak produk, suhu rak masih perlu dijaga selama satu tahap sebelum tahap kedua pemanasan. Persentase air yang tersisa disebut air sisa, yang berbeda dengan air bebas dalam sifat fisik dan kimia. Air sisa termasuk air yang digabungkan secara kimia dan air yang digabungkan secara fisik, seperti kristalisasi air kristal gabungan, air yang diikat oleh protein melalui ikatan hidrogen, dan air yang teradsorpsi pada permukaan padat atau kapiler. Tekanan uap jenuh air sisa berkurang dalam derajat yang berbeda karena hambatan oleh gravitasi tertentu, sehingga kecepatan pengeringan menurun dengan jelas. Meskipun peningkatan suhu produk dapat meningkatkan gasifikasi air sisa, jika melebihi suhu tertentu, aktivitas biologis juga dapat turun tajam. Suhu pengeringan tertinggi untuk memastikan keamanan produk harus ditentukan dengan eksperimen. Biasanya, pada tahap kedua, suhu pelat sekitar 30 derajat dan dijaga konstan. Pada awal tahap ini, suhu produk naik dengan cepat ketika suhu pelat meningkat dan air sisa menguap lebih sedikit. Namun, karena suhu produk secara bertahap mendekati suhu pelat, konduksi panas menjadi lebih lambat, dan perlu waktu lama untuk menunggu dengan sabar. Pengalaman praktis menunjukkan bahwa waktu pengeringan air sisa hampir sama dengan waktu sublimasi, bahkan terkadang melebihi waktu tersebut.
4. Kurva Liofilisasi
Kurva liofilisasi diperoleh dengan mencatat perubahan suhu rak dan suhu produk sesuai dengan perubahan waktu. Kurva liofilisasi yang khas membagi suhu rak menjadi dua tahap. Suhu rak dijaga tetap rendah selama sublimasi massal, yang umumnya dapat dikontrol antara -10 derajat dan 10 derajat sesuai dengan situasi aktual. Pada tahap kedua, suhu rak akan dinaikkan sesuai dengan sifat produk secara tepat. Metode ini cocok untuk produk dengan titik leleh rendah. Jika kinerja produk tidak diketahui dan kinerja mesin buruk atau kerjanya tidak cukup stabil, lebih aman menggunakan metode ini. Jika titik eutektik produk tinggi, tingkat vakum sistem dapat dipertahankan dengan baik, dan kapasitas pendinginan kondensor cukup maka laju pemanasan tertentu dapat diadopsi untuk menaikkan suhu rak ke suhu maksimum yang diijinkan sampai liofilisasi selesai. Namun, perlu juga untuk memastikan bahwa suhu produk selama sublimasi massal tidak boleh melebihi titik eutektik. Jika produk tidak stabil terhadap panas, suhu pelat tahap kedua tidak boleh terlalu tinggi. Untuk meningkatkan kecepatan sublimasi pada tahap pertama, suhu rak dapat ditingkatkan hingga di atas suhu maksimum produk yang diizinkan pada satu waktu; Ketika tahap sublimasi massa pada dasarnya selesai, suhu rak akan diturunkan ke suhu maksimum yang diijinkan. Meskipun dua metode terakhir telah meningkatkan kecepatan sublimasi massa, kemampuan anti-interferensi akan berkurang secara bersamaan, dan penurunan tiba-tiba tingkat vakum dan kapasitas pendinginan atau kegagalan daya dapat melelehkan produk. Pendekatan yang masuk akal dan fleksibel untuk metode pertama adalah metode yang semakin umum digunakan saat ini.